YYVIP易游高效液相色谱仪概述

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　　高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术，是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础，引入气相色谱仪的理论和实验方法，将流动相改为高压输送，采用高效固定相和在线检测等手段，发展而成的分离分析技术。一、基本结构：由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。二、工作原理：利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异，使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。三、类型：1、液液分配色谱仪。2、液固吸附色谱仪。3、离子色谱仪。4、凝胶色谱仪。5、亲和色谱仪。四、特点：具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。五、应用：可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说，沸点在 450℃ 以下，相对分子质量小于 450 的有机物可用气相色谱仪分析，但这些物质只占有机物的 15%～20%，其余的 80......

　　.基本原理离子色谱法，以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中，以淋洗液作为流动相进行淋洗，当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时，因各待测组分与离子交换树脂的亲和力不同，在色谱柱上移动的速度快慢不一，并随淋洗液从柱的另一端依次流出，达到组分分离的目的。具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法，

　　色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法、标准曲线法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。以内标法为例，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样

　　用于气相色谱的定性、定量依据的标准物质，称为色谱标准物( GCS )，简称色标，纯度高无杂质峰。可用于一般色谱保留值、校正因子的测定，也可用色谱科学研究中较精确的保留值和校正因子、及色谱常数的测定。

　　（一）原理及基本装置液相色谱中的柱色谱法又称柱层析法，既可以用比较复杂的装置，也可以用简单的设备。用一根适宜的柱子，一个洗脱装置，一个流量控制装置（蠕动泵），一个紫外检测仪和一个部分收集器就可以构成最基本的分离装置。色谱柱是整个过程的心脏，在使用时必须满足下述要求:(1)柱底应有一凝胶的支持层，该支

　　2007年各行业对快速色谱色需求 快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种，通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点，在纯化有机化合物应用方面，几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相

　　色谱保留值 ：色谱保留值是色谱定性分析的依据，它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留情况。在固定相中溶解性能越好，或与固定相的吸附性能越强的组分，在柱中的滞留时间越长，或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。

　　凝胶渗透色谱 定义：凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC)是1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开)原理：1、

　　一、色谱色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。1906年Tswett 研究植物色素分离时提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植

　　原理： 以多孔性物质作固定相，样品分子受固定相孔径大小的影响而达到分离的一种液相色谱分离模式。样品分子与固定相之间不存在相互作用力（吸附、分配和离子交换等），因而凝胶色谱又常被称作体积排斥色谱、空间排阻色谱、分子筛色谱等。比固定相孔径大的溶质分子不能进入孔内，迅速流出色谱柱

　　增加柱长可提高分离效果。但柱长过长，使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 36 mm，毛细管柱的内径0.10.5 mm。固定液的用量选择：担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相

　　第一章  前言一、高聚物及多糖平均分子量及其分布1、高聚物的平均分子量除天然聚合物外，合成聚合物都是以单体为原料经过聚合反应而制得的。每个聚合物分子都是由数目很大的单体分子加成或缩合而成，所以合成聚合物的分子量比单体要大千百倍甚至成万倍。另一方面，根据绝大多数的聚合反应机理预示，生成的聚合物的分子量

　　气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和

　　色谱参考条件色谱柱：固定液100%二氰丙基聚硅氧烷，100m×0.25mm,0.20um,或性能相当的色谱柱。载气：氮气。载气流速：1.0mL/min。进样口温度：260℃。分流比：30：1。检测器温度：280℃。柱温箱温度：初始温度140℃,保持5min,以4℃/min升温至240℃,保持15mi

　　色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。

　　色谱标准物质用于气相色谱的定性、定量依据的标准物质，称为色谱标准物( GCS )，简称色标，纯度高无杂质峰。我所生产的色标有 200 多种，含量均在 99.5-99.99 ﹪之间，水分含量均≤ 0.05 ﹪。可用于一般色谱保留值、校正因子的测定，也可用色谱科学研究中较精确的保留值和校正因子、及色谱常

　　色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。 化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别。 化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。 分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。

　　一、色谱的发展历史 色谱（chromatography）是一种分离的技术，随着现代化学技术的发展应运而生。20世纪初在俄国的波兰植物化学家茨维特（Twseet）首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈现出不同的颜色，这样就可以对各种不同的

　　是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异，有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。（一）原理和方法：对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外，其理化性质是完全相同的，

　　一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上，固体表面借各种分子间力（包括范德华力和氢键）作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两

　　薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度

　　色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素

　　凝胶渗透色谱仪色谱柱的使用技巧：    1、在连接色谱柱之前，预先用即将使用的流动相体系置换以前用的流动相体系。    2、在连接色谱柱时，要赶走因色谱柱保存不当或长时间不用在色谱柱的进口或者出口处产生的一些气泡。    3、连接色谱柱要注意标示的色谱柱进出口方向。    4、如果分析所用的温度较高

　　离子色谱仪色谱柱的构造分析    作为离子色谱仪器的心脏，离子色谱的分析柱一直是影响离子色谱分析结果的一个重要因素。目前，离子色谱用的分析柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成，针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点，目前，多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成，随着离子色谱对柱效

　　色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件，被测物质能否被很好的分离和测定，色谱柱的性能起着决定性的作用。因此，在日常工作中，应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养，以延长色谱柱的使用寿命。1、使用预柱和保护柱。预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间，它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡，并防止了对

　　畸峰（distorted peak）形状不对称的色谱峰，前伸峰、拖尾峰都属于此类。

　　当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其

　　双头往复泵是非常常用的一种输液泵，它由电机带动凸轮转动，两个柱塞杆往复运动，吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差，正好补偿流动相输出的脉冲，因而流速相当平稳。进样阀量常用的进样方法是六通阀进样，这种方法进样量的可变范围大，耐高压，而且易于自动化。色谱柱分离系统的主要元件是

　　离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子时，分离柱填充低容量的阳离子交换树脂，用盐酸溶液做淋洗液。

　　应根据检测器的工作原理，考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气，检测器类型不同，选用的载气可能有所不同。TCD检测器，应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体，如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气（99.999%）或氩气（加入5%-10%的甲烷）作载气。c.为了提FID检测

　　检测限(limit of detection)仪器能确切反应的输入量的最小值。通常定义为三倍暖声与灵敏度之比,用符号D表示: